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淺析哈克VTC粘度計的七個使用步驟

點擊次數:54 發布時間:2022-03-17
  淺析哈克VTC粘度計的七個使用步驟
  1)哈克VTC粘度計根據實驗需要將恒溫槽溫度調節至25±0.05℃ 或30±0.05℃。
  2)配制聚合物溶液
  用粘度法測聚合物分子量,選擇高分子-溶劑體系時,常數K、α值必須是已知的而且所用溶劑應該具有穩定、易得、易于純化、揮發性小、毒性小等特點。為控制測定過程中hr在1.2~2.0之間,濃度一般為 0.001g/ml~0.01g/ml。于測定前幾天,用100 ml容量瓶把待測聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液。
  準確稱取100-500mg待測聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中,倒入約80ml甲苯(本例以甲苯為溶劑),使之溶解,待聚合物完全溶解之后,放入已調節好的恒溫槽中,容量瓶也放入恒溫槽中。再加溶劑至刻度,取出搖勻,用3號玻璃砂芯漏斗過濾到另一100ml容量瓶中,放入恒溫槽恒溫待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗滌。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗滌,再用蒸餾水抽濾,烘干待用。
  3)洗滌粘度計
  粘度計和待測液體是否清潔,是決定實驗成功的關鍵之一。由于毛細管粘度計中毛細管的內徑一般很小,容易被溶液中的灰塵和雜質所堵塞,一旦毛細管被堵塞,則溶液流經刻線a和b所需時間無法重復和準確測量,導致實驗失敗。若是新的粘度計,先用洗液浸泡,再用自來水洗三次,蒸餾水洗三次,烘干待用。對已用過的粘度計,則先用甲苯灌入粘度計中浸洗除去留在粘度計中的聚合物,尤其是毛細管部分要反復用溶劑清洗,洗畢,將甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自來水、蒸餾水洗滌粘度計,后烘干。
  4)測定溶劑的流出時間
  哈克VTC粘度計是氣承懸柱式可稀釋的粘度計,把預先經嚴格洗凈,檢查過的潔凈粘度計垂直夾持于恒溫槽中,使水面完全浸沒小球M1。用移液管吸10ml甲苯,從A管注入E球中。于25℃恒溫槽中恒溫3分鐘,然后進行流出時間t0的測定。用手捏住C管管口,使之不通氣,在B管用洗耳球將溶劑從E球經毛細管、M2球吸入M1球,然后先松開洗耳球后,再松開C管,讓C管通大氣。此時液體即開始流回E球。此時操作者要集中精神,用眼睛水平地注視正在下降的液面,并用秒表準確地測出液面流經a線與b線之間所需的時間,并記錄。重復上述操作三次,每次測定相差不大于0.2 s。取三次的平均值為t0,即為溶劑的流出時間。但有時相鄰兩次之差雖不超過0.2 s,而連續所得的數據是遞增或遞減(表明溶液體系未達到平衡狀態),這時應認為所得的數據不可靠的,可能是溫度不恒定,或濃度不均勻,應繼續測定。
  5)哈克VTC粘度計溶液流出時間的測定
 ?。╝)測定t0后,將粘度計中的甲苯倒入回收瓶,并將粘度計烘干,用干凈的移液管吸取已恒溫好的被測溶液8ml,移入粘度計(注意盡量不要將溶液沾在管壁上),恒溫3分鐘,按前面的步驟,測定溶液(濃度c1)的流出時間t1。
 ?。╞)用移液管加入4ml預先恒溫好的甲苯,對上述溶液進行稀釋,稀釋后的溶液濃度(c2)即為起始濃度c1的2/3。然后用同樣的方法測定濃度為c2的溶液的流出時間t2。與此相同,依次加入甲苯4ml、4ml、4ml,使溶液濃度成為起始濃度的1/2、2/5、1/3,分別測定其流出時間并記錄下來。注意每次加入純試劑后,一定要混合均勻,每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度計的E球、毛細管、M2球和M1球,使粘度計內各處溶液的濃度相等,且要等到恒溫后再測定。
  6)粘度計洗滌
  測量完畢后,取出粘度計,將溶液倒入回收瓶,用純溶劑反復清洗幾次,烘干,并用熱洗液裝滿,浸泡數小時后倒去洗液,再用自來水,蒸餾水沖洗,烘干備用。
  7)注意事項
  (a).粘度計必須潔凈,高聚物溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計中。
  (b).本實驗溶液的稀釋是直接在粘度計中進行的,因此每加入一次溶劑進行稀釋時必須混合均勻,并抽洗毛細管、M1球和M2球。
  (c).實驗過程中恒溫槽的溫度要恒定,溶液每次稀釋恒溫后才能測量。
  (d).哈克VTC粘度計要垂直放置。實驗過程中不要振動粘度計。
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